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      對苯二甲醛 (623-27-8)

      發布時間:2022-12-19人氣:675

            對苯二甲醛是對二甲苯下游重要的精細化工原料,因其分子結構中有兩個活潑的醛基基團,因而可以自聚或與其他單體共聚形成高分子材料,主要用于合Chemicalbook成熒光材料、催化劑載體以及其他高分子聚合物等產品。對苯二甲醛的傳統生產方法是通過對二甲苯氯化,而后在硝酸或金屬氧化物的作用下水解得到。主要使用于增白劑、樹脂、塑料、農藥等生產領域;溴代環戊烷主要為多種有機物合成生產;固體碘伏消毒劑是一種以表面活性劑為載體與碘元素絡合而成的新型消毒劑,具有廣譜、高效、殺菌力強、性強穩定、使用安全的特點,適用于醫院手術前皮膚的消毒、口腔、腸道、尿道、宮頸粘膜的消毒。


      對苯二甲醛

      中文別名:對酞醛;1,4-苯二甲醛對酞醛

      英文名: 1,4-Phthalaldehyde

      化學式: C8H6O2

      分子量: 134.132

      CAS登錄號: 623-27-8

      EINECS登錄號: 210-784-8

      密 度: 1.189 g/cm3

      外 觀: 白色針狀結晶

      閃 點: 76 ℃

      熔 點:114~116℃

      沸 點: 245~248℃

      蒸汽壓:0.027mmHg at 25℃

      水溶性 3 g/L (50℃):易溶于醇,能溶于醚,熱水。

      主要用途:主要用于染料、熒光增白劑、醫藥、香料等工業,是有機合成和精細化工的重要原料。


      生產方法:向裝有回流冷凝管和攪拌裝置的250 mL三頸瓶中加入6.0 g硫化鈉、2.7g硫粉、5 g氫氧化鈉及60 mL水,在攪拌下升溫至80℃,黃色硫粉溶解,溶液變成紅色,保溫回流反應1h,得到暗紅色的多硫化鈉溶液。

                     向裝有滴液漏斗、回流冷凝管、攪拌裝置的250 mL三頸瓶中,加入13.7 g對硝基甲苯、80 mL工業乙醇、0.279gN,N一二甲基甲酰胺、2.0 g尿素,加熱攪拌使對硝基甲苯溶解,得淡黃色溶液。溫度逐漸升高至80℃,恒溫,滴加上步所制的多硫化鈉溶液,溶液迅速變成藍色,繼而變為深綠色至黑褐色,最終為紅褐色,在1.5~2.0 h內滴完,繼續保溫80℃回流反應2 h。迅速進行蒸氣蒸餾,蒸餾的同時,滴加100 mL水,收集餾出液約150 mL,檢驗pH等于7,殘液迅速用冰冷卻,析出淡黃色晶體,用乙醚(30 mL×5)提取,蒸去乙醚,干燥得對氨基苯甲醛黃色固體。

                     在250 mL三頸瓶中加入5.89多聚甲醛、13.2 g鹽酸羥胺、85 mL水,加熱攪拌,使其全部溶解得無色溶液,再加入25.5 g水合醋酸鈉,保溫80℃,回流15 min,即得甲醛肟(10%)無色溶液。

      在50 mL的燒杯中加入3.5 g對氨基苯甲醛、10 mL水、滴加5 mL濃鹽酸,且不停攪拌,淡黃色物質迅速變黑,不斷溶解,可適當加熱(6℃以下),使其全部溶解,冰鹽浴下冷卻,溫度降至5℃以下,此時對氨基苯甲醛的鹽酸鹽呈細小顆粒析出,溶液成糊狀,在攪拌下,5—10 min內滴完5 mL亞硝酸鈉溶液,繼續攪拌20 min左右,用40%的醋酸鈉溶液調至剛果紅試紙呈中性,得重氮鹽溶液。

                    將0.7 g結晶硫酸銅、0.2 g亞硫酸鈉、1.6 g水合醋酸鈉溶解,加入10%的甲醛肟溶液中,溶液變為草綠色。冰浴冷卻下,滴加重氮鹽溶液,立即有大量氣泡冒出;滴完之后,保持低溫反應30 min,得灰色溶液,加入30 mL濃鹽酸,升溫至100 ℃回流反應1h,溶液呈現橙色,水蒸氣蒸餾,得白色略帶黃色的固體,抽濾、干燥得對苯二甲醛粗品。用1:1的酒精與水混合溶劑重結晶,得精品。


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